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发布时间:2022-03-26 11:54:38
纳米粉末样品的制备标准
纳米粉末样品的制备标准:
1. 纳米颗粒都小于铜网的小孔,因此要先制备对电子束透明的支持膜。
2. 将支持膜放在铜网上,再把粉末放在膜上,送入电镜分析。
3. 粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。
4. 用超声波分散器将需要观察的粉末在分散介质(不与粉末发生作用)中分散成悬浮液。
5. 用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上,待其干燥(或用滤纸吸干)后,即成为电镜观察用的粉末样品。
6. 微米粉末样品通过研磨转为纳米颗粒,如催化剂等。
扫描电镜另一类经常需要溅射喷金的是非导电材料
扫描电镜另一类经常需要溅射喷金的是非导电材料。由于它们的非导电性,其表面带有“电子陷阱”的作用。这种表面上的电子积累被称为“充电”,为了消除充电效应,一种常见的解决该问题的的方法是降低样品腔的真空度。这样可以在样品表面附近引入带有正电荷的分子。它们与充电电子相互中和,从而消除充电效应。这已经被证明是一种行之有效的方法。然而,真空室中引入的空气分子会干扰电子束,影响图像质量。因此,为了追求高质量的扫描电镜喷金图像,则建议选择使用磁射喷金;镀层充当一个导电通道,使充电电子可以从材料中转移走。
那些容易构成团聚的细颗粒粉末,在进行分析前,须将粉末放入装有
对于那些容易构成团聚的细颗粒粉末,在进行分析前,须将粉末放入装有无水酒精的烧杯中,再在超声清洗机中振动分散,待分散后再用滴管把粉末混合液滴在干净而平整的金属箔上,靠粉末表面的吸附力黏附到金属箔表面,然后把金属箔粘贴到样品台上,再放入台式扫描电镜的样品仓中进行分析。
可用压片机对细粉末进行挤压成片状后再用洗耳球吹掉未粘结牢的颗粒,然后放入台式扫描电镜样品仓中进行分析,这种方法对形貌观察可能会有些影响,但很适合于对细小颗粒样品的成分分析。
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