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扫描电子显微镜(SEM)之化学方法

扫描电子显微镜（SEM）之化学方法制备样品

干燥：固定后通常采用临界点干燥法。其原理是：适当选择温度和压力，使液体达到临界状态(液态和气相间界面消失)，从而避免在干燥过程中由水的表面张力所造成的样品变形。对含水生物材料直接进行临界点干燥时，水的临界温度和压力不能过高(37.4℃，218帕)。通常用乙醇或等使材料脱水，再用一种中间介质，如醋酸戊酯，置换脱水剂，然后在临界点干燥器中用液体或固体二氧化碳、氟利昂13以及一氧化二氮等置换剂置换中间介质，进行临界干燥。

喷镀金属：将干燥的样品用导电性好的粘合剂或其他粘合剂粘在金属样品台上，然后放在真空蒸发器中喷镀一层50～300埃厚的金属膜，以提高样品的导电性和二次电子产额，改善图象质量，并且防止样品受热和辐射损伤。如果采用离子溅射镀膜机喷镀金属，可获得均匀的细颗粒薄金属镀层，提高扫描电子图象的质量。

ZEM台式扫描电镜对样品的要求

　　1、样品是***、无性的物质;

　2、样品可以是块状、片状、纤维状，也可以是颗粒或粉末状，无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分，如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生2种严重不良后果：一是当真空达不到要求强行通高压时，其产生的水蒸汽遭遇高能电子生电离而放电引起束流大幅度波动，使所成的像模糊，或根本不能成像；二是造成镜筒污染；三是损坏灯丝，当高能电压通过灯丝时，温度高达2000Ο，碰到水蒸汽而氧化变质或熔断，因此，应先烘干样品中的水分；

　3、无论是块状样品，还是粉末颗粒状样品，其化学、物理性质要稳定，在高真空中的电子束照射下，都要能保持成分稳定和形态不变；

　　4、表面受到污染的样品，要在不***样品表面结构的前提下，进行适当清洗、烘干；

　　5、无论是样品的表面，还是样品新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以保持全自动扫描电子显微镜原始的结构状态；

扫描电子显微镜是检测样品表面形貌的大型仪器

扫描电子显微镜是检测样品表面形貌的大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素核和外层电子发生一次或多次弹性和非弹性碰撞。一些电子被样品表面反射，而其余电子则穿透样品逐渐失去动能，停止运动而被样品吸收。在这个过程中，百分之99以上的入射电子能量转化为样品热能，剩余约百分之1的入射电子能量激发样品的各种信号。这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备利用这些信号获取信息来分析样品。